Metālu un to kompozītmateriālu izstrādei un pielietošanai bieži ir nepieciešama efektīva kontrole un precīza oglekļa un sēra satura noteikšana. Ogleklis metāla materiālos galvenokārt pastāv brīvā oglekļa, cietā šķīduma oglekļa un kombinētā oglekļa veidā, kā arī gāzveida ogleklis, karburējošais un pārklāts organiskais ogleklis virsmas aizsardzībai.
Pašlaik metālu oglekļa satura analīzes metodes galvenokārt ietver sadedzināšanas metodi, emisijas spektrometriju, gāzes tilpuma metodi, neūdens šķīduma titrēšanas metodi, infrasarkanās absorbcijas metodi un hromatogrāfiju. Tā kā katrai mērīšanas metodei ir noteikts pielietojuma apjoms un mērījumu rezultātus ietekmē daudzi faktori, piemēram, oglekļa forma, vai ogleklis var pilnībā izdalīties oksidācijas laikā, tukšā vērtība utt., tai pašai metodei ir noteikta pakāpe. precizitāte dažādos gadījumos. atšķirība. Šajā rakstā ir sakārtotas pašreizējās analīzes metodes, paraugu apstrāde, izmantotie instrumenti un oglekļa pielietojuma jomas metālos.
1. Infrasarkanās absorbcijas metode
Degšanas infrasarkanās absorbcijas metode, kas izstrādāta, pamatojoties uz infrasarkanās absorbcijas metodi, ir īpaša metode oglekļa (un sēra) kvantitatīvai analīzei.
Princips ir sadedzināt paraugu skābekļa plūsmā, lai radītu CO2. Pie noteikta spiediena CO2 absorbējošo infrasarkano staru enerģija ir proporcionāla tā koncentrācijai. Tāpēc, lai aprēķinātu oglekļa daudzumu, var aprēķināt CO2 gāzes enerģijas izmaiņas, kas plūst caur infrasarkano staru absorbētāju.
bilde
Degšanas-infrasarkanās absorbcijas metodes princips
Pēdējos gados ir strauji attīstījusies infrasarkano gāzu analīzes tehnoloģija, un strauji ir parādījušies arī dažādi analītiskie instrumenti, kas izmanto augstfrekvences indukcijas sildīšanas sadedzināšanu un infrasarkanā spektra absorbcijas principus. Lai noteiktu oglekļa un sēra saturu ar augstfrekvences sadegšanas infrasarkanās absorbcijas metodi, parasti jāņem vērā šādi faktori: parauga sausums, elektromagnētiskā induktivitāte, ģeometriskais izmērs, parauga lielums, veids, proporcija, pievienošanas secība un plūsmas daudzums, iestatījums tukšas vērtības utt.
Metodes priekšrocības ir precīza kvantitatīva noteikšana un mazāk traucējumu vienību. Tas ir piemērots lietotājiem, kuriem ir augstas prasības attiecībā uz oglekļa satura precizitāti un kuriem ir pietiekami daudz laika testēšanai ražošanā.
2. Emisijas spektroskopija
Kad elements tiek ierosināts ar siltumu vai elektrību, tas pāriet no pamata stāvokļa uz ierosināto stāvokli, un ierosinātais stāvoklis spontāni atgriezīsies pamata stāvoklī. Atgriežoties no ierosinātā stāvokļa pamatstāvoklī, tiks atbrīvotas katra elementa raksturīgās spektra līnijas, un saturu var noteikt pēc raksturīgo spektra līniju intensitātes.
bilde
Emisijas spektrometra princips
Metalurģijas nozarē ražošanas steidzamības dēļ ir nepieciešams īsā laika periodā analizēt visu galveno elementu saturu krāsns ūdenī, ne tikai oglekļa saturu. Spark tiešās nolasīšanas emisijas spektrometri ir kļuvuši par nozares pirmo izvēli, jo tie spēj ātri iegūt stabilus rezultātus. Tomēr šai metodei ir īpašas prasības paraugu sagatavošanai.
Piemēram, analizējot čuguna paraugus ar dzirksteles spektrometriju, ir nepieciešams, lai ogleklis uz analīzes virsmas būtu karbīdu veidā un tajā nedrīkst būt brīva grafīta, pretējā gadījumā tiks ietekmēti analīzes rezultāti. Daži lietotāji izmanto plānas šķēles paraugu ātras dzesēšanas un balināšanas īpašības, un pēc tam, kad paraugi ir izgatavoti plānās šķēlēs, oglekļa saturu čugunā nosaka ar dzirksteles spektroskopisko analīzi.
Analizējot oglekļa tērauda lineāros paraugus ar dzirksteles spektrometriju, paraugi ir stingri jāapstrādā un paraugi jānovieto uz dzirksteles statīva "statīvi" vai "plakanai" ar nelieliem paraugu analīzes piederumiem analīzei, lai uzlabotu analīzes precizitāti.
3. Viļņa garuma dispersīvā rentgena metode
Viļņa garuma izkliedējošie rentgenstaru analizatori var ātri un vienlaikus noteikt vairākus elementus.
bilde
Viļņa garuma dispersīvā rentgena fluorescences spektrometra princips
Rentgenstaru ierosmes ietekmē elektroni, kas atrodas izmērītā elementa atomu iekšējā slānī, iziet enerģijas līmeņa pārejas un izstaro sekundāros rentgena starus (tas ir, rentgenstaru fluorescenci). Viļņa garuma izkliedējošais rentgena fluorescences spektrometrs (WDXRF) izmanto kristālu, lai sadalītu gaismu, un pēc tam detektors saņem difrakcijas raksturīgo rentgenstaru signālu. Ja spektroskopiskais kristāls un detektors pārvietojas sinhroni un pastāvīgi maina difrakcijas leņķi, var iegūt dažādu parauga elementu radīto raksturīgo rentgenstaru viļņa garumu un katra viļņa garuma rentgenstaru intensitāti, kā arī veikt kvalitatīvu un kvantitatīvu analīzi. var veikt atbilstoši. . Šis instruments tika ražots 1950. gados, un tas ir piesaistījis uzmanību, jo tas var vienlaikus izmērīt vairākus komponentus sarežģītās sistēmās. Īpaši ģeoloģiskajā nodaļā šis instruments ir aprīkots secīgi, un ir būtiski uzlabots analīzes ātrums, kam ir bijusi svarīga loma.
Tomēr, ņemot vērā gaismas elementa oglekļa raksturīgā starojuma garo viļņu garumu un zemo fluorescences iznākumu, smagos matricas materiālos, piemēram, tēraudā, matricas oglekļa raksturīgā starojuma absorbcija un vājināšanās ir ļoti liela utt. bieži rada noteiktas problēmas oglekļa XRF analīzē. grūtības. Turklāt, mērot oglekli tēraudā ar rentgena fluorescences instrumentu, ja zemes parauga virsmu nepārtraukti mēra 10 reizes, var konstatēt, ka oglekļa satura vērtība nepārtraukti palielinās. Tāpēc šīs metodes pielietojums nav tik plašs kā pirmās divas.
4. Neūdens šķīduma titrēšanas metode
Titrēšana bez ūdens ir titrēšanas metode neūdens šķīdinātājā. Izmantojot šo metodi, dažas vājas skābes un vājas bāzes, kuras nevar titrēt ūdens šķīdumā, var titrēt pēc piemērota šķīdinātāja izvēles, lai palielinātu to skābumu un sārmainību. Ogļskābei, ko rada CO2 šķīdums ūdenī, ir vājš skābums, un to var precīzi titrēt, izvēloties dažādus organiskos reaģentus.
Tālāk ir norādīta parasti izmantotā neūdens titrēšanas metode.
① Paraugu sadedzina augstā temperatūrā elektriskā loka sadedzināšanas krāsnī, kas ir saskaņota ar oglekļa un sēra analizatoru.
② Degšanas rezultātā izdalītā oglekļa dioksīda gāze tiek absorbēta etanola-etanolamīna šķīdumā, un oglekļa dioksīds reaģē ar etanolamīnu, veidojot relatīvi stabilu 2-hidroksietilamīna karbonskābi.
③ Titrēšana bez ūdens, izmantojot KOH.
Šajā metodē izmantotie reaģenti ir indīgi, ilgstoša iedarbība ietekmēs cilvēka veselību, un to ir grūti darbināt, it īpaši, ja oglekļa saturs ir augsts, šķīdumam jābūt iepriekš iestatītam, un, ja neesat piesardzīgs, ogleklis iztecēs. prom, un rezultāts būs zems. Neūdens titrēšanas metodē izmantotie reaģenti pārsvarā ir uzliesmojoši, un eksperiments ir saistīts ar sildīšanas darbību augstā temperatūrā, tāpēc operatoram ir jābūt pietiekami informētam par drošību.
5. Hromatogrāfija
Liesmas izsmidzināšanas detektors, kas savienots ar gāzu hromatogrāfiju, paraugu karsē ūdeņražā, un pēc tam izdalītās gāzes (piemēram, CH4 un CO) nosaka, izmantojot liesmas izsmidzināšanas detektoru-gāzu hromatogrāfiju. Daži lietotāji izmanto šo metodi, lai pārbaudītu oglekļa niecīgu daudzumu augstas tīrības pakāpes dzelzs, saturs ir 4 ug/g, un analīzes laiks ir 50 minūtes.
Šī metode ir piemērota lietotājiem ar ārkārtīgi zemu oglekļa saturu un augstām prasībām testa rezultātiem.
6. Elektroķīmiskā metode
Kāds lietotājs ieviesa potenciometriskās analīzes izmantošanu, lai noteiktu zemo oglekļa saturu sakausējumā: pēc tam, kad dzelzs paraugs tika oksidēts indukcijas krāsnī, gāzveida produktu analīzei un mērīšanai tika izmantota elektroķīmiskās koncentrācijas šūna, kas sastāv no kālija karbonāta cietā elektrolīta. tādējādi nosakot oglekļa koncentrāciju. Metode ir īpaši piemērota ļoti zemu oglekļa koncentrāciju noteikšanai, un analīzes precizitāti un jutīgumu var kontrolēt, mainot etalongāzes sastāvu un parauga oksidācijas ātrumu.
Šo metodi praktiski pielieto reti, un lielākā daļa no tām paliek eksperimentālās izpētes stadijā.
7. Tiešsaistes analīzes metode
Rafinējot tēraudu, bieži vien ir nepieciešams reāllaikā kontrolēt oglekļa saturu vakuuma krāsnī izkausētajā tēraudā. Metalurģijas nozares zinātnieki ir ieviesuši piemēru oglekļa koncentrācijas noteikšanai, izmantojot izplūdes gāzu informāciju: izmantojot skābekļa patēriņu vakuuma tvertnē vakuuma dekarburizācijas procesā, skābekļa un argona koncentrāciju un plūsmas ātrumu, lai novērtētu oglekļa saturu izkausētā tēraudā.
Ir arī lietotāji, kuri ir izstrādājuši metodi ātrai oglekļa pēdu mērīšanai izkausētā tēraudā un saistītajos instrumentos un ierīcēs: nesējgāze tiek iepūsta kausētajā tēraudā, un oglekļa saturu izkausētajā tēraudā nosaka pēc oksidētā oglekļa nesējā. gāze.
Līdzīgas tiešsaistes analīzes metodes ir piemērotas kvalitātes vadībai un veiktspējas kontrolei tērauda ražošanas procesā.
